等離子旋轉電極法制取AlSi10Mg鋁合金粉末工藝的研究
來源：湖南頂立科技有限公司發布時間：2018-4-8 9:24:51瀏覽：8204
等離子旋轉電極法制取AlSi10Mg鋁合金粉末工藝的研究
戴 煜1, 2，李 禮1, 2，易志明1, 2，呂 攀1, 2
(1. 湖南頂立科技有限公司，湖南 長沙 410118;
2. 湖南省新型熱工裝備工程技術研究中心，湖南 長沙 410000)
摘 要：簡要介紹了等離子旋轉電極工藝（PREP）制粉設備、主要工藝參數和粉末形成機理。研究了AlSi10Mg制粉工藝參數對粉末粒度、粒度分布以及粉體形貌的影響。結果表明，受鋁合金高比熱容、高熱傳導系數、高熱膨脹系數等“三高”特性的影響，采用PREP法制取AlSi10Mg粉，熔池不易形成，易造成Si、Mg元素的燒蝕，出現大量片狀粉末，球形粉末占比減少，且粉末整體球形度與表面光潔度較差；AlSi10Mg電極棒受熱膨脹與金屬密封環刮擦，產生的鋁合金碎屑易引起電極棒“卡死”，影響連續制粉；通過工藝調整與優化，解決了上述技術難題，并成功制取高球形度、表面光潔的AlSi10Mg粉末。
關鍵詞：等離子旋轉電極；AlSi10Mg合金；制粉工藝參數；燒蝕；片狀粉末；
在“輕量化”、“綠色制造”、“節能降耗”等全球發展戰略推動下，產品制造過程中輕合金的用量越來越多[1]。鋁合金作為輕合金的*材料之一，以其優良的物理、化學特性及機械性能，廣泛應用于航空航天、軌道交通、輕量化汽車等領域[2]。
選擇性激光熔化技術（SLM）是一種新型激光快速成形工藝。應用SLM工藝成形單件、小批次航空航天鋁合金制品，在提高材料利用率、實現復雜結構制造、縮短制造周期等方面比傳統工藝具有優勢[3]。但是，要得到性能優良的鋁合金SLM制件，高性能鋁合金粉體材料的制備是其主要的難點之一。目前，國內外鋁合金粉體材料主要采用的是惰性氣體霧化法（AA法）與無坩堝電極感應熔化氣體霧化法（EIGA法），粉末存在球形度不高，流動性差（－325目粉末基本不具備流動性），松裝密度低等不足，在SLM打印過程中易出現鋪粉不均勻、粉末團聚等現象，從而影響*終制品的質量。PREP法制備的粉末球形度高、流動性好、松裝密度可達到其致密材料的60%，可有效解決氣霧化粉末存在的技術瓶頸。
本文立足頂立科技*新一代等離子旋轉電極霧化制粉技術及裝備（N-PREP），研究 N-PREP技術制備AlSi10Mg粉末的物理性能，并結合掃描電鏡（SEM）、電感耦合等離子體光譜儀（ICP）、X射線熒光光譜儀（XRF）、激光粒度分析儀、N/H/O聯合測定儀等技術分析粉末形貌、成分、粒度分布、氧含量等性能，并與氣霧化粉末進行了對比，在此基礎上進行工藝調整與優化，以便為制備出適用于SLM工藝的高質量AlSi10Mg粉體材料提供技術依據。
1 試驗方法
1.1 試驗材料
試驗使用的AlSi10Mg合金棒材采用離心澆鑄的方式制成Φ75×300mm的鑄錠，后經過退火處理消除內應力。切除縮孔后經數控車床、磨床加工，*終得到Φ70×285mm的母合金棒料，棒料圓周跳動量小于5個絲（0.05mm）。電極棒的化學成分見表1。
表1 試驗用AlSi10Mg母合金電極棒的化學成分（質量分數）/%
Al Si Mg Mn Fe Ti O 其他雜質
89.70 10.1 0.38 0.0008 0.125 0.089 0.05 單個＜0.0005
1.2 試驗設備和主要工藝技術參數
本試驗在頂立科技自主研發的PREP-24000型制粉設備上進行，其結構如圖1所示。設備主要由以下部分和系統組成：(1)霧化室，高溫等離子弧將高速旋轉的電極棒端面熔化，形成熔池，液態金屬薄膜在離心力的作用下甩出并霧化成小液滴，在快速凝固過程中小液滴冷卻并在表面張力的作用下形成球形粉末；(2)等離子體發生器（等離子槍），含有鈰鎢陰極和水冷銅陽極，用于熔化電極棒；(3)料旋轉和軸向移動機械裝置，用于電極棒的高速旋轉與進給；(4)電動機室，裝有測速器、變頻箱和電動機，用于旋轉電極棒；(5)真空系統，由羅茨泵、滑閥泵、擴散泵、維持泵、檢測儀器等組成，為設備工作室和粉罐抽真空； (6)氣體系統，用于在制粉過程中為等離子發生器供應形成等離子體的惰性氣體等；（7）冷卻系統，用于等離子槍等部件的快速冷卻；（8）收粉系統，用于成品粉末收集與出料；（9）供電系統；（10）操作間。
圖1 新一代等離子旋轉電極霧化（N-PREP）制粉設備結構示意圖
PREP-24000型制粉設備主要工藝技術參數為：霧化室直徑3.2m，霧化室壓力120-140KPa，設備功率150KW；電極棒尺寸Φ70×285mm，其*大穩定工作轉速22000r/min，惰性氣體消耗量約0.008m3/1kg粉末；等離子弧*大電流2000A，電壓60V；制粉粒度范圍10-280μm，生產率40kg/h。
1.3 試驗參數
制粉工藝參數主要依據粉末粒度、粉末性能和生產率所制定的。為研究AlSi10Mg電極棒在不同轉速、不同電流強度、不同等離子槍與電極棒間距等條件下粉末粒度、粒度分布、細粉率及粉末性能的特點，其轉速分別為8000r/min、12000r/min、18000r/min；其電流強度分別為1000A、1500A以及2000A（電壓60V）；其等離子槍與電極棒間距分別為10mm、40mm、70mm。
1.4 粉末性能測試
粉末采用標準篩篩分，并進行粒徑分布統計；松裝密度及流動性按照國標GB/1479-1984，通過霍爾流量計測得；粉末形貌通過JSM-5600LV型掃描電鏡獲得；粉末元素通過IRIS Advantage1000電感耦合等離子體光譜儀（ICP）和X射線熒光光譜儀（XRF）分析；粉末粒度分布通過激光粒度分析儀檢測；氧等氣體雜質含量在LECO TCH600型測定儀上進行檢測。
2 試驗結果及分析
2.1 AlSi10Mg鋁合金特性
表2為幾種典型適用于激光選區熔化成形（SLM）材料的部分物理性能，與鈦合金、不銹鋼等材料相比，鋁合金具有較高的比熱容、較高的熱傳導系數、較高的熱膨脹系數等“三高”特性，在成形中需要更高的單位體積能量輸入；由于鋁合金的導熱系數高，制粉過程中還需考慮因快速散熱形成的異常液膜形態，并及時進行調整與控制；而較高的熱膨脹系數，則需要在高速旋轉、密封等方面進行改進。
表2 幾種典型材料的屬性[4-6]
合金材料 比熱容/
（KJ/Kg·K） 熱傳導系數/
（W/m·K） 熱膨脹系數/
（/℃）
AlSi10Mg 0.91 146.0 23.8×10-6
TC4 0.54 6.7 7.89×10-6
316L 0.46 21.4 17.3×10-6
2.2 電極棒轉速對粉末性能的影響
根據等離子旋轉電極法制備鈦合金、不銹鋼的經驗，在正常的霧化機理下，AlSi10Mg液滴形成的臨界條件也應該遵循以下公式：
σπd≤mω2D/2 （1）
其中，σ為液滴表面張力，d為液滴直徑、D為電極棒直徑、ω為電極棒角速度。
整理可得：
d=（3σ/ρπ2）1/2·（1/n）·（1/D1/2） （2）
其中，ρ為液滴密度、n為電極棒轉速。
由公式（2）可知，等離子旋轉霧化制粉粒徑與液滴表面張力成正比關系，與液滴密度、電極棒極限轉速、電極棒直徑成反比關系。根據文獻[7-8]記載的鋁的表面張力數值，獲得AlSi10Mg粉末粒徑的近似理論計算公式：
d=1.727×107/[n·D1/2] （3）
由公式（3）可得到Φ70mm的AlSi10Mg電極棒，在8000r/min、12000r/min、18000r/min的粉末平均粒徑分別為257.9μm、171.9μm和114.6μm。實際制粉獲得的粉末經篩分處理后，統計如表3所示，與理論計算值基本吻合。
表3 不用轉速條件下粉末粒度分布
序號 轉速 +40目 -40-+100目 -100-+200目 -200-+325目 -325目
1 8000r/min 3.35% 54.56% 36.78% 4.51% 0.8%
2 12000r/min 8.79% 34.8% 39.2% 15.81% 1.4%
3 18000r/min 14.16% 16.83% 41.49% 24.78% 2.74%
實際制粉過程中，引弧的初始階段經常伴隨著大量片狀粉末的出現（等離子弧電流2000A），并且集中在+40目的粒度范圍內，如圖2所示。片粉產生的原因，需從霧化機理上進行分析。根據大量研究試驗表明[9]，在不同條件下，液體在旋轉元件上存在3種不用的霧化機理，即：液滴形成機理（DDF），在DDF機理下，粉末顆粒一般為球形；液線破碎機理（LD），在LD機理下，液線破碎后會產生橢球形顆粒；液膜破碎機理（FD），在FD機理下，因液膜極不穩定，其破碎后易形成不規則的片狀粉末。通常隨著電極棒轉速的提高或電流強度的增大，霧化機理逐漸由DDF轉變為FD。從表3中可以發現，在相同電流的情況下，降低轉速，片狀粉末的含量從18000r/min的14.16%降低到了8000r/min的3.35%，表明降低轉速，能夠有效抑制片狀粉末的產生，霧化機理由高轉速下非穩態的FD機理轉變為較穩定的DDF或LD機理。
圖2 PREP法制取AlSi10Mg粉末中夾雜片狀粉末的形貌
圖3分別是AlSi10Mg鋁合金、TC4鈦合金剩余料頭的形貌圖（等離子弧電流2000A）。從圖3(a)中可以看出，正常TC4鈦合金在化粉過程中會形成熔池，霧化機理基本介于穩定的DDF與LD之間，因此很少出現片狀粉末（不足0.2%）；從圖3(b)中發現，AlSi10Mg電極棒在霧化過程中，中間凸起，很難形成像圖3(a)所示的熔池。其原因是AlSi10Mg受到自身高比熱容（鈦合金的2倍），高熱傳導系數（鈦合金的25倍，不銹鋼的7倍）特性的影響，霧化過程中類似于隕石進入大氣層：引弧的瞬間，AlSi10Mg電極棒中部迅速升溫，但在自身比熱容比較大的情況下，中部不會瞬間熔化，在極高的自身熱傳導率的作用下，邊緣部分迅速升溫達到熔點，在旋轉與進給同時發生時，等離子弧相當于大氣層，電極棒端面相當于進入大氣層的隕石，在等離子弧高溫沖擊下，電極棒端面迅速瓦解，并逐漸剝離成中間凸起，兩邊凹陷的形狀。此時，電極棒端面的霧化機理是不穩定的，并存著DDF、LD以及FD 3種機理，因此在引弧的瞬間，我們可以在霧化室內清晰的觀察到片狀粉末與球形粉末的出現。
圖3 不同材質電極棒在PREP工藝后形成的端面形貌示意圖
(a) TC4; (b) AlSi10Mg
圖4是AlSi10Mg電極棒停機卡死的示意圖。從圖4中可以看出，采用常規的PREP法制備AlSi10Mg粉末，電極棒易出現停機后卡死的現象。經停機檢查，造成電極棒卡死的直接原因是電極棒與金屬密封環之間存在白色的填充物，檢測后發現是AlSi10Mg的碎屑。碎屑產生的原因有兩個，其一是霧化過程中，爐內壓力為微正壓，片狀粉末在微壓力的作用下吹入電極棒與金屬密封環之間，慢慢堆積造成電極棒的卡死；其二是AlSi10Mg合金熱膨脹系數大，熱傳導系數高，端部溫度迅速傳遞到電極棒后端造成電極棒直徑方向尺寸變大，而電極棒本身材質較軟，硬度低（里氏硬度314HL），從而造成電極棒與金屬環發生摩擦，電極棒表面刮擦下來的碎屑慢慢在電極棒與金屬密封環的間隙處堆積，造成電極棒停機后卡死。
圖4 AlSi10Mg電極棒停機卡死結構示意圖
針對上述情況，進行了問題的逐一排查。其一是開啟氣簾保護系統，在電極棒與金屬密封環的內部形成1MPa的氣簾保護，用以阻隔爐內片狀粉末的進入，但是并沒有解決電極棒停機卡死的問題。因此，片狀粉末進入金屬密封環與電極棒間隙不是引起電極棒卡死的原因。拆卸金屬密封環后發現，AlSi10Mg電極棒外表面與密封環內側均出現磨損的現象，如圖5所示。在更改金屬密封環與電極棒的配合公差后，成功解決了電極棒停機卡死的問題。
圖5 電極棒及金屬密封環磨損后結構示意圖
2.3 電流大小對粉末性能的影響
電流大小反映等離子槍的能量。在電流強度分別為1000A、1500A以及2000A（電壓60V）條件下，分別對AlSi10Mg的PREP制粉過程進行了研究。研究發現，隨著電流的增大，片狀粉末的比例也隨之增加。這是因為隨著電流強度的增大，等離子槍的能量愈大，一方面能量過大易造成AlSi10Mg熔池產生紊亂的液流，形成片狀粉末；另一方面能量密度過大，易造成Al、Si、Mg等低沸點元素的部分燒蝕。
表3為電流1000A、1500A、2000A時，片狀粉末與球形粉末的電感耦合等離子體光譜分析結果。從表3中可以看出，在2000A的大電流下，Si、Mg元素燒蝕嚴重，其中Si元素的燒蝕*為厲害，從電極棒含量的10.1%降低至片狀粉末的3.10%。球形粉末中Si元素的含量降低至8.51%。降低電流，Si、Mg元素的燒蝕量急劇減少，片狀粉末的比例也隨之下降。Si元素的存在有利于粉末球化，Si元素的燒蝕也是產生片狀粉末的原因之一。
表4 不同電流下片狀粉末與球形粉末元素含量/%
電流大小 粉末形貌 O Al Si Mg Fe Mn Ti Cu
- 母合金 0.05 89.70 10.1 0.38 0.125 0.0008 0.089 0.0005
2000A 片狀 0.061 96.36 3.10 0.16 0.088 0.0010 0.14 0.0081
球形 0.089 88.89 8.51 0.23 0.11 0.0010 0.054 0.092
1500A 片狀 0.058 93.79 5.2 0.19 0.092 0.0010 0.09 0.006
球形 0.082 89.21 9.17 0.29 0.12 0.0010 0.062 0.072
1000A 片狀 0.05 91.3 8.21 0.24 0.10 0.0010 0.074 0.005
球形 0.075 88.76 9.36 0.32 0.12 0.0010 0.058 0.035
2.4 等離子槍與電極棒間距對粉末性能的影響
試驗表明，對于轉移弧模式工作的等離子槍而言，等離子束的有效熱功率與電極棒端部的距離有關。等離子槍與電極棒間距越小，等離子弧的電流就越大，等離子束的有效熱功率就越高。如等離子槍與電極棒間距縮短為10mm時，對應的等離子弧電流為2000A；逐漸拉大等離子槍與電極棒間距，達到40mm時，等離子弧電流為1500A左右；當等離子槍與電極棒間距達到70mm時，等離子弧電流一般低于1000A。為了控制AlSi10Mg霧化過程中不出現片狀粉末，等離子槍與電極棒的間距不宜太小，但也不能過大，過大容易造成引弧困難。經過試驗驗證，一般認為AlSi10Mg霧化過程中，等離子槍與電極棒間距保持在70-80mm為宜。
3 PREP法制取AlSi10Mg粉末工藝參數的優化
3.1 電極棒轉速的確定
轉速過快，AlSi10Mg粉末的霧化機理一般會從DDF或LD機理模式直接轉換為FD機理模式，產生大量的片狀粉末。但是轉速過慢，影響-325目細粉的收得率，不利于SLM領域的應用。基于上述原理，將初始電極棒轉速設定為6000r/min，在成功引弧的瞬間，10秒內將轉速逐步提升至22000r/min。
3.2 等離子弧電流大小的確定
等離子弧電流過大，一方面能量過大易造成AlSi10Mg熔池產生紊亂的液流，形成片狀粉末；另一方面能量密度過大，易造成Al、Si、Mg等低沸點元素的部分燒蝕。因此必須控制初始等離子弧電流大小，一般控制在800-1000A較為合適。
3.3 等離子槍與電極棒間距的確定
等離子槍與電極棒間距影響的是等離子弧電流的大小。為了能夠較好的控制等離子弧初始電流，等離子槍與電極棒初始間距保持在70-80mm之間較為適宜。
3.4 霧化介質的確定
現階段，俄羅斯等國采用PREP法制備合金粉末，霧化介質均為氬氣與氦氣的混合氣體，其中氬氣主要作用是產生等離子弧，用于熔化電極棒；氦氣主要起快速冷卻作用。本研究一直采用的高純Ar進行霧化試驗，后期可采用高純氬氣與氦氣的混合氣體，氣體比例為30%Ar+70%He，工作壓力130KPa進行AlSi10Mg霧化試驗驗證。
3.5 金屬密封環的優化
鑒于AlSi10Mg因熱膨脹，硬度低等特性造成的電極棒與金屬密封環卡死的問題，從三方面進行著手改進。*是將金屬密封環重新設計內部公差配合，并進行打磨拋光處理，使其內表面精度達到2個絲（0.02mm）；第二是將現有金屬密封環材質更換為與電極棒同材質的鋁合金，減少磨損；第三是將AlSi10Mg表面進行熱處理，提高硬度。
3.6 工藝參數優化后的實際生產效果
圖6為PREP工藝參數優化前后，球形AlSi10Mg粉末SEM照片。由圖6(a)可知，工藝優化前，采用PREP法制備的粉末球形度較差，表面光潔度不高，并存在粘接粉、衛星粉的現象。工藝優化后，采用PREP法制備的粉末具有球形度高、伴生顆粒少、無空心/衛星粉、流動性好、高純度、高松裝密度、低氧含量、粒度分布窄等優勢，是SLM等3D打印工藝的理想材料。
圖6 改進前后AlSi10Mg粉末的SEM圖
(a) 改進前; (b) 改進后
4 結論
1、對于AlSi10Mg合金，粉末粒度的平均值與電極棒直徑和轉速之間的關系由 d=1.727×107/[n·D1/2]表示，理論計算公式與實測值吻合較好；
2、PREP法制取AlSi10Mg合金過程中，為有效避免片狀粉末的出現，初始電極棒轉速不能過大，*佳的電極棒轉速應從初始6000r/min逐步提升至18000r/min；
3、PREP法制取AlSi10Mg合金過程中，為避免出現紊亂的霧化機理，緩解Si、Mg元素的燒蝕，初始等離子弧電流不能太大，*佳的初始等離子弧電流在800A-1000A之間；
4、等離子槍與電極棒端面與等離子弧電流強度成反比關系，等離子槍與電極棒端面越近，等離子弧電流強度越高。PREP法制取AlSi10Mg合金過程中，為避免片狀粉末的出現，同時有效控制熔池的形狀，等離子槍與電極棒端面的間距控制在70-80mm為宜；
5、重新設計金屬密封環內環的配合公差與加工工藝或更換金屬密封環的材質或通過熱處理方式提高電極棒表面硬度，均可有效解決AlSi10Mg電極棒在高速旋轉過程中因為磨損產生的碎屑導致電極棒與金屬密封環卡死的問題；
6、通過工藝優化，頂立科技成功解決了用PREP法制備AlSi10Mg粉末的技術難題，制備的AlSi10Mg粉末是SLM等3D打印工藝的理想原材料。
戴 煜1, 2，李 禮1, 2，易志明1, 2，呂 攀1, 2
(1. 湖南頂立科技有限公司，湖南 長沙 410118;
2. 湖南省新型熱工裝備工程技術研究中心，湖南 長沙 410000)
摘 要：簡要介紹了等離子旋轉電極工藝（PREP）制粉設備、主要工藝參數和粉末形成機理。研究了AlSi10Mg制粉工藝參數對粉末粒度、粒度分布以及粉體形貌的影響。結果表明，受鋁合金高比熱容、高熱傳導系數、高熱膨脹系數等“三高”特性的影響，采用PREP法制取AlSi10Mg粉，熔池不易形成，易造成Si、Mg元素的燒蝕，出現大量片狀粉末，球形粉末占比減少，且粉末整體球形度與表面光潔度較差；AlSi10Mg電極棒受熱膨脹與金屬密封環刮擦，產生的鋁合金碎屑易引起電極棒“卡死”，影響連續制粉；通過工藝調整與優化，解決了上述技術難題，并成功制取高球形度、表面光潔的AlSi10Mg粉末。
關鍵詞：等離子旋轉電極；AlSi10Mg合金；制粉工藝參數；燒蝕；片狀粉末；
在“輕量化”、“綠色制造”、“節能降耗”等全球發展戰略推動下，產品制造過程中輕合金的用量越來越多[1]。鋁合金作為輕合金的*材料之一，以其優良的物理、化學特性及機械性能，廣泛應用于航空航天、軌道交通、輕量化汽車等領域[2]。
選擇性激光熔化技術（SLM）是一種新型激光快速成形工藝。應用SLM工藝成形單件、小批次航空航天鋁合金制品，在提高材料利用率、實現復雜結構制造、縮短制造周期等方面比傳統工藝具有優勢[3]。但是，要得到性能優良的鋁合金SLM制件，高性能鋁合金粉體材料的制備是其主要的難點之一。目前，國內外鋁合金粉體材料主要采用的是惰性氣體霧化法（AA法）與無坩堝電極感應熔化氣體霧化法（EIGA法），粉末存在球形度不高，流動性差（－325目粉末基本不具備流動性），松裝密度低等不足，在SLM打印過程中易出現鋪粉不均勻、粉末團聚等現象，從而影響*終制品的質量。PREP法制備的粉末球形度高、流動性好、松裝密度可達到其致密材料的60%，可有效解決氣霧化粉末存在的技術瓶頸。
本文立足頂立科技*新一代等離子旋轉電極霧化制粉技術及裝備（N-PREP），研究 N-PREP技術制備AlSi10Mg粉末的物理性能，并結合掃描電鏡（SEM）、電感耦合等離子體光譜儀（ICP）、X射線熒光光譜儀（XRF）、激光粒度分析儀、N/H/O聯合測定儀等技術分析粉末形貌、成分、粒度分布、氧含量等性能，并與氣霧化粉末進行了對比，在此基礎上進行工藝調整與優化，以便為制備出適用于SLM工藝的高質量AlSi10Mg粉體材料提供技術依據。
1 試驗方法
1.1 試驗材料
試驗使用的AlSi10Mg合金棒材采用離心澆鑄的方式制成Φ75×300mm的鑄錠，后經過退火處理消除內應力。切除縮孔后經數控車床、磨床加工，*終得到Φ70×285mm的母合金棒料，棒料圓周跳動量小于5個絲（0.05mm）。電極棒的化學成分見表1。
表1 試驗用AlSi10Mg母合金電極棒的化學成分（質量分數）/%
Al Si Mg Mn Fe Ti O 其他雜質
89.70 10.1 0.38 0.0008 0.125 0.089 0.05 單個＜0.0005
1.2 試驗設備和主要工藝技術參數
本試驗在頂立科技自主研發的PREP-24000型制粉設備上進行，其結構如圖1所示。設備主要由以下部分和系統組成：(1)霧化室，高溫等離子弧將高速旋轉的電極棒端面熔化，形成熔池，液態金屬薄膜在離心力的作用下甩出并霧化成小液滴，在快速凝固過程中小液滴冷卻并在表面張力的作用下形成球形粉末；(2)等離子體發生器（等離子槍），含有鈰鎢陰極和水冷銅陽極，用于熔化電極棒；(3)料旋轉和軸向移動機械裝置，用于電極棒的高速旋轉與進給；(4)電動機室，裝有測速器、變頻箱和電動機，用于旋轉電極棒；(5)真空系統，由羅茨泵、滑閥泵、擴散泵、維持泵、檢測儀器等組成，為設備工作室和粉罐抽真空； (6)氣體系統，用于在制粉過程中為等離子發生器供應形成等離子體的惰性氣體等；（7）冷卻系統，用于等離子槍等部件的快速冷卻；（8）收粉系統，用于成品粉末收集與出料；（9）供電系統；（10）操作間。
圖1 新一代等離子旋轉電極霧化（N-PREP）制粉設備結構示意圖
PREP-24000型制粉設備主要工藝技術參數為：霧化室直徑3.2m，霧化室壓力120-140KPa，設備功率150KW；電極棒尺寸Φ70×285mm，其*大穩定工作轉速22000r/min，惰性氣體消耗量約0.008m3/1kg粉末；等離子弧*大電流2000A，電壓60V；制粉粒度范圍10-280μm，生產率40kg/h。
1.3 試驗參數
制粉工藝參數主要依據粉末粒度、粉末性能和生產率所制定的。為研究AlSi10Mg電極棒在不同轉速、不同電流強度、不同等離子槍與電極棒間距等條件下粉末粒度、粒度分布、細粉率及粉末性能的特點，其轉速分別為8000r/min、12000r/min、18000r/min；其電流強度分別為1000A、1500A以及2000A（電壓60V）；其等離子槍與電極棒間距分別為10mm、40mm、70mm。
1.4 粉末性能測試
粉末采用標準篩篩分，并進行粒徑分布統計；松裝密度及流動性按照國標GB/1479-1984，通過霍爾流量計測得；粉末形貌通過JSM-5600LV型掃描電鏡獲得；粉末元素通過IRIS Advantage1000電感耦合等離子體光譜儀（ICP）和X射線熒光光譜儀（XRF）分析；粉末粒度分布通過激光粒度分析儀檢測；氧等氣體雜質含量在LECO TCH600型測定儀上進行檢測。
2 試驗結果及分析
2.1 AlSi10Mg鋁合金特性
表2為幾種典型適用于激光選區熔化成形（SLM）材料的部分物理性能，與鈦合金、不銹鋼等材料相比，鋁合金具有較高的比熱容、較高的熱傳導系數、較高的熱膨脹系數等“三高”特性，在成形中需要更高的單位體積能量輸入；由于鋁合金的導熱系數高，制粉過程中還需考慮因快速散熱形成的異常液膜形態，并及時進行調整與控制；而較高的熱膨脹系數，則需要在高速旋轉、密封等方面進行改進。
表2 幾種典型材料的屬性[4-6]
合金材料 比熱容/
（KJ/Kg·K） 熱傳導系數/
（W/m·K） 熱膨脹系數/
（/℃）
AlSi10Mg 0.91 146.0 23.8×10-6
TC4 0.54 6.7 7.89×10-6
316L 0.46 21.4 17.3×10-6
2.2 電極棒轉速對粉末性能的影響
根據等離子旋轉電極法制備鈦合金、不銹鋼的經驗，在正常的霧化機理下，AlSi10Mg液滴形成的臨界條件也應該遵循以下公式：
σπd≤mω2D/2 （1）
其中，σ為液滴表面張力，d為液滴直徑、D為電極棒直徑、ω為電極棒角速度。
整理可得：
d=（3σ/ρπ2）1/2·（1/n）·（1/D1/2） （2）
其中，ρ為液滴密度、n為電極棒轉速。
由公式（2）可知，等離子旋轉霧化制粉粒徑與液滴表面張力成正比關系，與液滴密度、電極棒極限轉速、電極棒直徑成反比關系。根據文獻[7-8]記載的鋁的表面張力數值，獲得AlSi10Mg粉末粒徑的近似理論計算公式：
d=1.727×107/[n·D1/2] （3）
由公式（3）可得到Φ70mm的AlSi10Mg電極棒，在8000r/min、12000r/min、18000r/min的粉末平均粒徑分別為257.9μm、171.9μm和114.6μm。實際制粉獲得的粉末經篩分處理后，統計如表3所示，與理論計算值基本吻合。
表3 不用轉速條件下粉末粒度分布
序號 轉速 +40目 -40-+100目 -100-+200目 -200-+325目 -325目
1 8000r/min 3.35% 54.56% 36.78% 4.51% 0.8%
2 12000r/min 8.79% 34.8% 39.2% 15.81% 1.4%
3 18000r/min 14.16% 16.83% 41.49% 24.78% 2.74%
實際制粉過程中，引弧的初始階段經常伴隨著大量片狀粉末的出現（等離子弧電流2000A），并且集中在+40目的粒度范圍內，如圖2所示。片粉產生的原因，需從霧化機理上進行分析。根據大量研究試驗表明[9]，在不同條件下，液體在旋轉元件上存在3種不用的霧化機理，即：液滴形成機理（DDF），在DDF機理下，粉末顆粒一般為球形；液線破碎機理（LD），在LD機理下，液線破碎后會產生橢球形顆粒；液膜破碎機理（FD），在FD機理下，因液膜極不穩定，其破碎后易形成不規則的片狀粉末。通常隨著電極棒轉速的提高或電流強度的增大，霧化機理逐漸由DDF轉變為FD。從表3中可以發現，在相同電流的情況下，降低轉速，片狀粉末的含量從18000r/min的14.16%降低到了8000r/min的3.35%，表明降低轉速，能夠有效抑制片狀粉末的產生，霧化機理由高轉速下非穩態的FD機理轉變為較穩定的DDF或LD機理。
圖2 PREP法制取AlSi10Mg粉末中夾雜片狀粉末的形貌
圖3分別是AlSi10Mg鋁合金、TC4鈦合金剩余料頭的形貌圖（等離子弧電流2000A）。從圖3(a)中可以看出，正常TC4鈦合金在化粉過程中會形成熔池，霧化機理基本介于穩定的DDF與LD之間，因此很少出現片狀粉末（不足0.2%）；從圖3(b)中發現，AlSi10Mg電極棒在霧化過程中，中間凸起，很難形成像圖3(a)所示的熔池。其原因是AlSi10Mg受到自身高比熱容（鈦合金的2倍），高熱傳導系數（鈦合金的25倍，不銹鋼的7倍）特性的影響，霧化過程中類似于隕石進入大氣層：引弧的瞬間，AlSi10Mg電極棒中部迅速升溫，但在自身比熱容比較大的情況下，中部不會瞬間熔化，在極高的自身熱傳導率的作用下，邊緣部分迅速升溫達到熔點，在旋轉與進給同時發生時，等離子弧相當于大氣層，電極棒端面相當于進入大氣層的隕石，在等離子弧高溫沖擊下，電極棒端面迅速瓦解，并逐漸剝離成中間凸起，兩邊凹陷的形狀。此時，電極棒端面的霧化機理是不穩定的，并存著DDF、LD以及FD 3種機理，因此在引弧的瞬間，我們可以在霧化室內清晰的觀察到片狀粉末與球形粉末的出現。
圖3 不同材質電極棒在PREP工藝后形成的端面形貌示意圖
(a) TC4; (b) AlSi10Mg
圖4是AlSi10Mg電極棒停機卡死的示意圖。從圖4中可以看出，采用常規的PREP法制備AlSi10Mg粉末，電極棒易出現停機后卡死的現象。經停機檢查，造成電極棒卡死的直接原因是電極棒與金屬密封環之間存在白色的填充物，檢測后發現是AlSi10Mg的碎屑。碎屑產生的原因有兩個，其一是霧化過程中，爐內壓力為微正壓，片狀粉末在微壓力的作用下吹入電極棒與金屬密封環之間，慢慢堆積造成電極棒的卡死；其二是AlSi10Mg合金熱膨脹系數大，熱傳導系數高，端部溫度迅速傳遞到電極棒后端造成電極棒直徑方向尺寸變大，而電極棒本身材質較軟，硬度低（里氏硬度314HL），從而造成電極棒與金屬環發生摩擦，電極棒表面刮擦下來的碎屑慢慢在電極棒與金屬密封環的間隙處堆積，造成電極棒停機后卡死。
圖4 AlSi10Mg電極棒停機卡死結構示意圖
針對上述情況，進行了問題的逐一排查。其一是開啟氣簾保護系統，在電極棒與金屬密封環的內部形成1MPa的氣簾保護，用以阻隔爐內片狀粉末的進入，但是并沒有解決電極棒停機卡死的問題。因此，片狀粉末進入金屬密封環與電極棒間隙不是引起電極棒卡死的原因。拆卸金屬密封環后發現，AlSi10Mg電極棒外表面與密封環內側均出現磨損的現象，如圖5所示。在更改金屬密封環與電極棒的配合公差后，成功解決了電極棒停機卡死的問題。
圖5 電極棒及金屬密封環磨損后結構示意圖
2.3 電流大小對粉末性能的影響
電流大小反映等離子槍的能量。在電流強度分別為1000A、1500A以及2000A（電壓60V）條件下，分別對AlSi10Mg的PREP制粉過程進行了研究。研究發現，隨著電流的增大，片狀粉末的比例也隨之增加。這是因為隨著電流強度的增大，等離子槍的能量愈大，一方面能量過大易造成AlSi10Mg熔池產生紊亂的液流，形成片狀粉末；另一方面能量密度過大，易造成Al、Si、Mg等低沸點元素的部分燒蝕。
表3為電流1000A、1500A、2000A時，片狀粉末與球形粉末的電感耦合等離子體光譜分析結果。從表3中可以看出，在2000A的大電流下，Si、Mg元素燒蝕嚴重，其中Si元素的燒蝕*為厲害，從電極棒含量的10.1%降低至片狀粉末的3.10%。球形粉末中Si元素的含量降低至8.51%。降低電流，Si、Mg元素的燒蝕量急劇減少，片狀粉末的比例也隨之下降。Si元素的存在有利于粉末球化，Si元素的燒蝕也是產生片狀粉末的原因之一。
表4 不同電流下片狀粉末與球形粉末元素含量/%
電流大小 粉末形貌 O Al Si Mg Fe Mn Ti Cu
- 母合金 0.05 89.70 10.1 0.38 0.125 0.0008 0.089 0.0005
2000A 片狀 0.061 96.36 3.10 0.16 0.088 0.0010 0.14 0.0081
球形 0.089 88.89 8.51 0.23 0.11 0.0010 0.054 0.092
1500A 片狀 0.058 93.79 5.2 0.19 0.092 0.0010 0.09 0.006
球形 0.082 89.21 9.17 0.29 0.12 0.0010 0.062 0.072
1000A 片狀 0.05 91.3 8.21 0.24 0.10 0.0010 0.074 0.005
球形 0.075 88.76 9.36 0.32 0.12 0.0010 0.058 0.035
2.4 等離子槍與電極棒間距對粉末性能的影響
試驗表明，對于轉移弧模式工作的等離子槍而言，等離子束的有效熱功率與電極棒端部的距離有關。等離子槍與電極棒間距越小，等離子弧的電流就越大，等離子束的有效熱功率就越高。如等離子槍與電極棒間距縮短為10mm時，對應的等離子弧電流為2000A；逐漸拉大等離子槍與電極棒間距，達到40mm時，等離子弧電流為1500A左右；當等離子槍與電極棒間距達到70mm時，等離子弧電流一般低于1000A。為了控制AlSi10Mg霧化過程中不出現片狀粉末，等離子槍與電極棒的間距不宜太小，但也不能過大，過大容易造成引弧困難。經過試驗驗證，一般認為AlSi10Mg霧化過程中，等離子槍與電極棒間距保持在70-80mm為宜。
3 PREP法制取AlSi10Mg粉末工藝參數的優化
3.1 電極棒轉速的確定
轉速過快，AlSi10Mg粉末的霧化機理一般會從DDF或LD機理模式直接轉換為FD機理模式，產生大量的片狀粉末。但是轉速過慢，影響-325目細粉的收得率，不利于SLM領域的應用。基于上述原理，將初始電極棒轉速設定為6000r/min，在成功引弧的瞬間，10秒內將轉速逐步提升至22000r/min。
3.2 等離子弧電流大小的確定
等離子弧電流過大，一方面能量過大易造成AlSi10Mg熔池產生紊亂的液流，形成片狀粉末；另一方面能量密度過大，易造成Al、Si、Mg等低沸點元素的部分燒蝕。因此必須控制初始等離子弧電流大小，一般控制在800-1000A較為合適。
3.3 等離子槍與電極棒間距的確定
等離子槍與電極棒間距影響的是等離子弧電流的大小。為了能夠較好的控制等離子弧初始電流，等離子槍與電極棒初始間距保持在70-80mm之間較為適宜。
3.4 霧化介質的確定
現階段，俄羅斯等國采用PREP法制備合金粉末，霧化介質均為氬氣與氦氣的混合氣體，其中氬氣主要作用是產生等離子弧，用于熔化電極棒；氦氣主要起快速冷卻作用。本研究一直采用的高純Ar進行霧化試驗，后期可采用高純氬氣與氦氣的混合氣體，氣體比例為30%Ar+70%He，工作壓力130KPa進行AlSi10Mg霧化試驗驗證。
3.5 金屬密封環的優化
鑒于AlSi10Mg因熱膨脹，硬度低等特性造成的電極棒與金屬密封環卡死的問題，從三方面進行著手改進。*是將金屬密封環重新設計內部公差配合，并進行打磨拋光處理，使其內表面精度達到2個絲（0.02mm）；第二是將現有金屬密封環材質更換為與電極棒同材質的鋁合金，減少磨損；第三是將AlSi10Mg表面進行熱處理，提高硬度。
3.6 工藝參數優化后的實際生產效果
圖6為PREP工藝參數優化前后，球形AlSi10Mg粉末SEM照片。由圖6(a)可知，工藝優化前，采用PREP法制備的粉末球形度較差，表面光潔度不高，并存在粘接粉、衛星粉的現象。工藝優化后，采用PREP法制備的粉末具有球形度高、伴生顆粒少、無空心/衛星粉、流動性好、高純度、高松裝密度、低氧含量、粒度分布窄等優勢，是SLM等3D打印工藝的理想材料。
圖6 改進前后AlSi10Mg粉末的SEM圖
(a) 改進前; (b) 改進后
4 結論
1、對于AlSi10Mg合金，粉末粒度的平均值與電極棒直徑和轉速之間的關系由 d=1.727×107/[n·D1/2]表示，理論計算公式與實測值吻合較好；
2、PREP法制取AlSi10Mg合金過程中，為有效避免片狀粉末的出現，初始電極棒轉速不能過大，*佳的電極棒轉速應從初始6000r/min逐步提升至18000r/min；
3、PREP法制取AlSi10Mg合金過程中，為避免出現紊亂的霧化機理，緩解Si、Mg元素的燒蝕，初始等離子弧電流不能太大，*佳的初始等離子弧電流在800A-1000A之間；
4、等離子槍與電極棒端面與等離子弧電流強度成反比關系，等離子槍與電極棒端面越近，等離子弧電流強度越高。PREP法制取AlSi10Mg合金過程中，為避免片狀粉末的出現，同時有效控制熔池的形狀，等離子槍與電極棒端面的間距控制在70-80mm為宜；
5、重新設計金屬密封環內環的配合公差與加工工藝或更換金屬密封環的材質或通過熱處理方式提高電極棒表面硬度，均可有效解決AlSi10Mg電極棒在高速旋轉過程中因為磨損產生的碎屑導致電極棒與金屬密封環卡死的問題；
6、通過工藝優化，頂立科技成功解決了用PREP法制備AlSi10Mg粉末的技術難題，制備的AlSi10Mg粉末是SLM等3D打印工藝的理想原材料。
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